METODICKÁ SMERNICA NA AKREDITÁCIU METHODICAL GUIDELINE FOR ACCREDITATION. VALIDÁCIA SKÚŠOBNÝCH METÓD Všeobecné zásady a požiadavky

Transcription

1 SLOVENSKÁ NÁRODNÁ AKREDITAČNÁ SLUŽBA METODICKÁ SMERNICA NA AKREDITÁCIU METHODICAL GUIDELINE FOR ACCREDITATION VALIDÁCIA SKÚŠOBNÝCH METÓD Všeobecné zásady a požiadavky VALIDATION OF TEST METHODS General principles and requiremets MSA L/06 Vydanie: 2 Aktualizácia: 0 BRATISLAVA August 2009

2 2 / 14 Spracoval: Preskúmal: Schválil: Ing. Oľga Bradová Ing. Alena Štefanovičová. Ing. Jozef Obernauer, riaditeľ SNAS Účinnosť od: 20.augusta 2009 Nadobudnutím účinnosti tejto MSA končí účinnosť MSA-L/06 zo dňa Táto MSA neprešla jazykovou úpravou. Metodické smernice na akreditáciu sa nesmú rozmnožovať a kopírovať na účely predaja. Dostupnosť MSA:

3 3 / 14 OBSAH CONTENT Strana Page PREDHOVOR 4 FOREWORD 1 ÚVOD 4 INTRODUCTION 2 OBLASŤ POUŽITIA 4 AREA OF APPLICATION 3 SKRATKY POUŽITÉ V TEXTE 4 SHORTCUTS USED IN TEXT 4 SÚVISIACE NORMY A NORMATÍVNE DOKUMENTY 5 NORMATIVE REFERENCES 5 TERMÍNY A DEFINÍCIE 6 TERM AND DEFINITIONS 6 VŠEOBECNÉ PRINCÍPY VALIDÁCIE 7 GENERAL PRINCIPLES OF VALIDATION 7 POSTUP PRI VALIDÁCII 9 VALIDATION PROCEDURE 8 SPÔSOBY VALIDÁCIE SKÚŠOBNÝCH METÓD 10 MODS OF TESTING METHODS VALIDATION PRÍLOHA 1: PROTOKOL O VALIDÁCII KVANTITATÍVNEJ SKÚŠOBNEJ METÓDY 13 ANEX 1: VALIDATION REPORT OF QUANTITATIVE TESTING METHOD

4 4 / 14 PREDHOVOR Norma ISO/IEC v článku 5.4.5, formuluje požiadavky na validáciu skúšobných a kalibračných metód. Výrazom týchto požiadaviek je aj táto metodická smernica na akreditáciu (ďalej MSA), ktorá nahradzuje MSA-L/06 z júna Predkladaná MSA vychádza z dokumentu EURACHEM Guide The fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics z roku ÚVOD 1.1 Tento dokument je určený na vytvorenie všeobecného základu na vykonávanie validácie skúšobných metód používaných tak v skúšobných laboratóriách všetkých typov, ako aj na pracoviskách výskumu a vývoja. Treba ho považovať za základ detailnejších smerníc, ktoré môžu byť postupne spracované pre konkrétne oblasti činnosti laboratórií a pracovísk vedy a výskumu. Účelom tohto dokumentu je usmerniť postup laboratória a subjektu pri validácii štandardných, modifikovaných štandardných, neštandardných a novovyvinutých skúšobných metód. 1.2 Validácia sa chápe ako experimentálne potvrdenie objektívneho dokázania platnosti pre dané činnosti (metódy) pre jej plánované využitie. Má sa vykonať predtým, ako sa metóda použije v skúšobníctve. Pre skúšobné metódy, používané pri vedeckej a výskumnej činnosti na riešenie ohraničených rutinných činností, platia rovnaké požiadavky na validáciu, ako v skúšobných laboratóriách. Pre neštandardné, vývojové a unikátne metódy treba pojem validácie interpretovať flexibilným spôsobom tak, aby požiadavky neobmedzovali vedecké bádanie a tvorivú činnosť. Pre skúšobné laboratóriá musia požiadavky tiež zohľadňovať účel a požiadavky zákazníka na výsledky skúšobného laboratória. 1.3 Smernica pojednáva o validácii štandardných modifikovaných, neštandardných a novovyvinutých skúšobných metód. Validácia skúšobných metód je vo všeobecnosti spôsobom, ako demonštrovať, že metóda je vhodná na daný účel a je v dobrom stave. Dobrý stav na daný účel zahŕňa posúdenie a zhodnotenie personálnych a technologických možností, rizík ale aj nákladov na jej realizáciu. 2 OBLASŤ POUŽITIA 2.1 Táto MSA platí pre skúšobné laboratóriá všetkých typov a pre posudzovateľov akreditačných orgánov. Má preukázať spôsobilosť laboratória pri používaní skúšobných metód a skúšobných postupov pri kvantitatívnych skúškach. Smernicu možno použiť aj vtedy, keď laboratórium chce splniť požiadavky ISO/IEC Pre akreditované laboratória je uvedená norma záväznou smernicou.

5 5 / Túto MSA možno použiť pri všetkých skúškach a pre všetky skúšobné metódy štandardné modifikované, neštandardné alebo podnikové, firemné, novovyvinuté a to všetkými laboratóriami, ktoré majú garantovať kvalitu skúšobných výsledkov. 2.3 V tomto dokumente sa bezprostredne neberie do úvahy závažný problém spôsobilosti personálu, ani kalibrácia prístrojov. Oba tieto aspekty však majú podstatný význam pre úspešnú validáciu metódy. Vychádza sa z premisy, že oba uvedené aspekty sú splnené. 2.4 Postupy, ktorými sa v tejto MSA charakterizujú skúšobné metódy, majú ukázať cesty, ktorými má skúšobné laboratórium potvrdiť to, že použitý postup je vhodný na splnenie požiadaviek zákazníka. 3 SKRATKY POUŽITÉ V TEXTE AOAC EA ISO IEC ILAC IUPAC Association of Analytical Communities Európska spolupráca pre akreditáciu Medzinárodná organizácia pre normalizáciu Medzinárodná elektrotechnická komisia Medzinárodná spolupráca pre akreditáciu laboratórií Medzinárodná únia pre čistú a aplikovanú chémiu 4 SÚVISIACE NORMY A NORMATÍVNE DOKUMENTY MSA 04 Postup pri akreditácii ISO/IEC : Všeobecné požiadavky na spôsobilosť skúšobných a kalibračných laboratórií STN : Terminológia v metrológii STN je v súlade s Medzinárodným slovníkom základných a všeobecných termínov v metrológii International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, ktorý vydali v roku 1993 v Ženeve Medzinárodný úrad pre váhy a miery (BIPM), Medzinárodná elektrotechnická komisia (IEC), Medzinárodná federácia klinickej chémie (IFCC), Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), Medzinárodná únia pre čistú a aplikovanú chémiu (IUPAC), Medzinárodná únia pre čistú a aplikovanú fyziku (IUPAP), Medzinárodná organizácia pre legálnu metrológiu OIML). Pokiaľ ide o odbornú terminológiu z merania a z aplikovanej štatistiky, v preklade sa rešpektujú slovenské názvoslovné normy. EURACHEM GUIDE The Fitness for Purpose of Analytical Methods, A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, (1998)

6 6 / 14 ISO/IEC Guide 43-1/1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons Part 1: Developement and operation of proficiency testing schemes ISO/IEC Guide 43-2/1997 Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies 5 TERMÍNY A DEFINÍCIE V tejto metodickej smernici sa používajú termíny a príslušné definície odpovedajúce EN ISO 9000:2006, EN a STN V ďalšom sa uvedú len niektoré definície, ktoré sú špecifické pre túto smernicu. 5.1 Štandardná skúšobná metóda Metóda preverená, všeobecne uznávaná a zavedená: - medzinárodnou alebo národnou technickou normou (normalizovaná metóda), - záväzným právnym predpisom (predpísaná metóda), - normatívnym dokumentom renomovanej, v danej oblasti všeobecne uznávanej medzinárodnej alebo národnej inštitúcie (inštitucionálna metóda). 5.2 Modifikovaná štandardná metóda Štandardná metóda: - použitá s vecne odôvodnenými odchýlkami pri zachovaní princípu a prvkov metódu charakterizujúcich, - použitá na iný účel ako jej pôvodné určenie, - použitá mimo určený rozsah hodnôt veličín, resp. parametrov. 5.3 Implementácia metódy Zavedenie štandardnej alebo prevzatej validovanej metódy do používania. Zahrňuje zohľadnenie prístrojového vybavenia a prostredia laboratória a požiadaviek zákazníka pri zachovaní princípu a charakteristických prvkov metódy. Poznámka: Implementáciu metódy treba striktne rozlišovať od modifikácie. Pri implementácii štandardnej, resp. prebratej validovanej metódy sa táto nesmie modifikovať. 5.4 Neistota (merania) Parameter spojený s výsledkom merania, ktorý charakterizuje rozptyl hodnôt okolo výsledku merania, ktoré je možné odôvodnene priradiť k výsledku merania. Poznámka

7 7 / 14 Výsledkom merania je najlepší odhad hodnoty meranej veličiny a jej neistoty, pričom na neistotu výsledkov vplývajú všetky zložky neistoty, vrátane zložiek vyplývajúcich zo systematických vplyvov. 5.5 Verifikácia metódy Overenie a doloženie objektívnym dôkazom, že príslušná metóda spĺňa špecifikované požiadavky. V skúšobníctve sa cestou validácie dokáže, že skúšobná metóda je vhodná na riešenie úloh a požiadaviek zákazníka v danej oblasti skúšania. Otvorenou otázkou ostáva, či skúšobné laboratórium je schopné dosiahnuť parametre, uvedené vo validovanej metóde. Táto otázka má byť zodpovedaná cestou overenia alebo implementácie metódy. 5.6 Validácia Experimentálne potvrdenie a objektívne dokázanie vhodnosti činnosti (metódy) na jej plánované využitie. Poznámky V procese projektovania a vývoja je validácia zameraná na postupy skúšania výrobku s cieľom zhody s požiadavkami zákazníka. Validácia sa obvykle vykonáva na konečnom produkte (metóde), ale môže byť potrebná aj v skoršej fáze. Výraz validované sa používa na označenie vyhovujúceho stavu. Ak je metóda určená na rôzne typy použitia, má sa vykonať nová validácia. 5.7 Validácia metódy Proces určenia prevádzkových charakteristík, vrátane obmedzení metódy a identifikácie vplyvov, ktoré môžu meniť tieto charakteristiky, zároveň s určením rozsahu spomenutých zmien. Definovanie analytu, ktorý možno metódou stanoviť a v akej matrici, za prítomnosti ktorých interferencií. Stanovenie presnosti a správnosti, ktorú možno dosiahnuť za daných podmienok. 6 VŠEOBECNÉ PRINCÍPY VALIDÁCIE 6.1 Pred tým, než sa validácia vykoná, musia byť splnené prinajmenšom dve podmienky: 1. Musí byť známe plánované použitie metódy, ktoré vychádza z pochopenia a popísania požiadavky zákazníka, na riešení ktorej sa má skúšobné laboratórium zúčastňovať. Ak nie je k dispozícii postup, ktorým sa eliminuje alebo aspoň potlačí vplyv matrice, prichádza do úvahy separácia zložiek. Ak treba stanoviť malé hodnoty (obsahy) príslušného parametra vo vzorke, treba zvoliť primerané metódy a pracovné postupy. Ak legislatíva vyžaduje určenie experimentálnej hodnoty pod hranicu, danú predpismi, treba dosiahnuť malú neistotu výsledku merania.

8 8 / Musia byť známe požadované parametre metódy, aká veličina sa meria, v akom koncentračnom intervale, v akej matrici, s akou presnosťou, na akej štatistickej úrovni a pod. Ak sú oba predpoklady splnené, skúšobné laboratórium môže posúdiť, či je k dispozícii vhodná skúšobná metóda, resp. akú validáciu akej metódy treba vykonať na vyriešenie úlohy. V opačnom prípade nie je validácia možná. 6.2 Hlavným cieľom validácie je experimentálne overenie, že použitá skúšobná metóda je vyhovujúca vzhľadom k vyššie uvedeným alebo ďalším stanoveným parametrom. Koľko úsilia je potrebné vynaložiť na validáciu, treba zvážiť v každom konkrétnom prípade. Ak ide o veľké ekonomické hodnoty a zdravotné riziká alebo bezpečnosť a environmentálne aspekty, musí sa validácia uplatňovať veľmi dôsledne. Pri stanovení rozsahu validácie treba zvážiť aj častosť použitia skúšobnej metódy. Celkové dopady chybných výsledkov sú väčšie pri pravidelnom a rozsiahlom používaní skúšobnej metódy ako pri jej príležitostnej aplikácii. Pri neštandardných alebo unikátnych vývojových metódach sa musí zvážiť a zohľadniť aj dopad chybných výsledkov na celkové závery výskumnej štúdie/projektu. 6.3 Faktory ovplyvňujúce výsledok skúšky (napr. teplota, žiarenie, vlhkosť,...) a ich príspevok k neistote merania sú rozličné podľa jednotlivých technických či prírodovedných odborov i podľa konkrétneho typu metódy. Univerzálne riešenie nie je možné a v konkrétnych prípadoch sa treba riadiť špecializovanými smernicami. 6.4 Pre tie činnosti (merania) vykonávané v rámci riešenia projektov výskumu a vývoja, ktoré majú charakter opakovaných rutinných meraní, sa musia použiť metódy riadne validované podľa rovnakých požiadaviek a kritérií, aké sa pre tieto metódy uplatňujú v skúšobných laboratóriách. Normalizované skúšobné metódy možno považovať za validované, ak sa používajú na pôvodný rozsah aplikácie. Napriek tomu musí laboratórium skontrolovať, či túto metódu aplikuje správne a s prijateľnou mierou neistoty výsledkov. Pri neštandardných, unikátnych a novovyvýjaných metódach je úlohou samotného výskumného laboratória stanoviť stupeň a rozsah validácie tak, aby bol splnený účel merania. 6.5 Vyvinutie novej skúšobnej metódy vyžaduje okrem príslušných znalostí o praktickom využití výsledkov skúšky a dopade výsledku pre žiadateľa a spoločnosť aj kompetentný personál a primerané vybavenie laboratória. Pre novú metódu treba stanoviť celý rad pracovných charakteristík a odhadnúť neistotu, čo môže vyžadovať značné pracovné úsilie a veľké finančné náklady. 6.6 Proces validácie musí brať do úvahy očakávanú alebo predpokladanú neistotu skúšobných výsledkov a ich uvažované použitie. 6.7 Kritické prahové hodnoty (napr. v zdravotníckych alebo environmentálnych meraniach) sa vo všeobecnosti nedajú technicky stanoviť s malou neistotou. V prípadoch, keď sú hodnoty limitov stanovené zákonom, musia sa skúšobné metódy vypracovať cielene tak, aby vyhoveli tomuto účelu. Konkrétne požiadavky na validáciu takýchto metód stanovujú príslušné medzinárodné organizácie (ILAC, AOAC, IUPAC, EA).

9 9 / Požadovaná hĺbka procesu validácie závisí aj od vyzretosti skúšobnej metódy a od jej prevládajúceho použitia. Metódy je možné rozdeliť do týchto kategórií: štandardné (normalizované) štandardné modifikované firemné, podnikové novovyvinuté 6.9 Spôsoby, ktorými sa validácia vykonáva, nemusia byť pre jednotlivé prípady jasne diferencované. Ak sa zohľadní vhodnosť metódy pre požadovaný cieľ, je často možné validovať s nižšími nákladmi, ale s vyšším stupňom neistoty Klienta ani laboratórium nemožno zaťažiť neprimeranými finančnými nákladmi za zbytočne rozsiahlu validáciu. Cieľom validácie skúšobných metód musí byť aj dôkaz, že metóda je vhodná na deklarovaný účel a že výsledky majú prijateľnú neistotu. Vo výskumných a vývojových laboratóriách je dôležité, aby pravidlá validácie nebránili prirodzenému technickému vývoju v danej oblasti činnosti Výskumno-vývojové a skúšobné laboratóriá typu 2 môžu používať prevzaté metódy po určitých modifikáciách, ktorými ich aktualizujú alebo prispôsobia svojim cieľom. Modifikované metódy sa validujú postupmi dohodnutými medzinárodnými organizáciami EA, EURACHEM a EUROLAB. Laboratórium musí popísať konkrétny postup, ktorý používa na validovanie modifikovaných metód, formou protokolu (Príloha 1) Ak sa majú vyvíjané skúšobné metódy štandardizovať, vyžadujú úplný a dôkladný postup validácie. To vyžaduje značný rozsah práce a zahrňuje skúšanie spôsobilosti, zisťovanie faktorov ovplyvňujúcich neistotu, rozsah merania, atď. Skúšobné metódy sa môžu považovať za štandardné len vtedy, keď sú uznané za dostatočne validované v určenom rozsahu požitia Validácia skúšobných metód zahrňuje dve navzájom súvisiace otázky: (a) vhodnosť skúšky na určitý konkrétny cieľ (potrebu zákazníka), (b) demonštrácia technickej spôsobilosti skúšobnej metódy pre špecifikovaný skúšobný rozsah, t.j. meranie náležitých vlastností dostatočne spoľahlivým meraním Vhodnosť alebo primeranosť je často ťažké presne definovať, zvlášť pri skúškach týkajúcich sa schvaľovania výrobkov. Metódy musia byť zvolené tak, aby získané výsledky korelovali s požiadavkami a kritériami, definovanými v zadaní a pláne výskumného projektu (štúdie). 7 POSTUP PRI VALIDÁCII 7.1 Vzhľadom na rôznorodosť metód, predmetov skúšok, aplikácií, potrieb, nákladov, možností, rizík a pod. nie je možné predpísať jednotný postup validácie. Spôsob a rozsah validácie skúšobnej metódy si zvolí laboratórium v závislosti od okolností, popíše ho a akreditačný orgán posúdi vhodnosť postupu pre konkrétny prípad merania.

10 10 / Validácia skúšobnej metódy pozostáva z troch krokov, ktoré musia byť splnené, ak sa má uvažovaná skúšobná metóda považovať za validovanú: 1. Charakterizácia skúšobnej metódy, ktorá zahrňuje určenie parametrov, ktoré príslušná metóda spĺňa (pozri Prílohu 1). Parametre metódy zisťuje skúšobné laboratórium. 2. Porovnanie parametrov metódy (odst. 1) s požiadavkami na kvalitu výsledkov, ktoré sú nevyhnutné pre riešenie daného problému zákazníka. 3. Validáciu možno považovať za ukončenú, ak sa objektívne dokáže, že sú splnené požiadavky kvality, ktoré sa na výsledky merania kladú. O tejto skutočnosti musí byť doložený k validovanej metóde aj písomný doklad, protokol (Príloha 1). 8 SPÔSOBY VALIDÁCIE METÓD 8.1 V princípe možno uvažovať o piatich spôsoboch validácie metódy, ktoré sa líšia aj veľkosťami výsledkov, ktoré sú s jednotlivými spôsobmi validácie spojené. V praktickej činnosti sa často používajú aj ich kombinácie. Výber niektorej z nich, resp ich kombinácia sa robí podľa požiadaviek zákazníka na kvalitu výsledku a prípadne so zohľadnením nákladov s validáciou spojených. 8.2 Súčasťou validácie je aj určenie alebo overenie pracovných charakteristík metódy, akými sú napr. medza stanovenia, rozsah metódy, citlivosť metódy, linearita kalibračnej krivky, opakovateľnosť, reprodukovateľnosť, robustnosť, neistoty výsledku skúšania atď. Pri vývoji novej metódy treba všetky pracovné charakteristiky určiť. Pri ostatných metódach treba preveriť, či sa v podmienkach laboratória dosahujú už popísané a v iných laboraboratóriách stanovené charakteristiky metódy. Všetky tieto aktivity má vykonať príslušné skúšobné alebo vedecké laboratórium. 8.3 Metóda I Systematické zisťovanie vplyvu veličín a pracovných podmienok Vplyvy zmeny veličín a parametrov na výsledok skúšania sa zisťujú a kvantifikujú postupnou systematickou zmenou tých veličín, ktoré by mohli ovplyvňovať výsledky (zmena teploty, tlaku vzduchu, vlhkosť, nečistoty pracovného prostredia, nečistoty resp. vedľajšie zložky v skúšaných objektoch, interferencie a pod.) Postup je vhodný, keď chýbajú spoľahlivé informácie o vzorke a o vplyvoch prostredia. Nové a konvenčné metódy vždy treba hodnotiť takýmto postupom Touto metódou sa zároveň zistí vplyv jednotlivých veličín a parametrov na veľkosť neistoty výsledku. Tým sa nájdu aj faktory, ktoré významnou mierou ovplyvňujú kvalitu výsledkov a ktorým treba pri práci venovať hlavnú pozornosť. Metóda zároveň dovoľuje odhadnúť príspevky jednotlivých veličín a parametrov na kombinovanú neistotu Výsledky nájdené touto metódou môžu byť zaťažené neistotou typu B. Nájdená priemerná hodnota nemusí odpovedať správnej hodnote. 8.4 Metóda II Použitie certifikovaných referenčných materiálov

11 11 / Je to taká metóda validácie, ktorou sa zisťovanie vplyvu veličín zisťuje kalibráciou použitím certifikovaných referenčných materiálov Obmedzenie tohto postupu a tým aj zníženie kvality výsledkov ňou získaných súvisí s ťažko dosiahnuteľnou požiadavkou najmä v chemických meraniach, aby matrica vzorky bola rovnaká ako matrica referenčného materiálu. Pri nedokonalom splnení tejto požiadavky vyvstáva existencia neistoty typu B, ktorou sú výsledky zaťažené Metóda II je schodná z hľadiska času a nákladov s validáciou spojených. V princípe dovoľuje zabezpečiť nadväznosť meraní. Veľkosť neistoty závisí od kvality použitého (certifikovaného) referenčného materiálu, resp. od meracieho štandardu. 8.5 Metóda III Porovnanie výsledkov s inými skúšobnými metódami Je to taká cesta validácie, pri ktorej sa rovnaká vzorka (objekt) skúša viacerými, podľa možnosti na rôznych fyzikálnych alebo chemických princípoch založených metódach skúšania Táto metóda dovoľuje nájsť veľkosť neistoty typu B. Časovo a cenovo je stredne náročná, vyžaduje však dostupnosť viacerých metód, ktoré sú vhodné na meranie príslušnej veličiny. 8.6 Metóda IV Použitie nezávislej metódy skúšania Nezávislou metódou sa rozumie taká metóda, pri ktorej veľkosť (koncentráciu) hľadanej veličiny (parametra) možno vypočítať z hodnoty signálu priamo, pomocou dobre známych a malou neistotou zaťažených fyzikálnych konštánt Metóda je metrologicky optimálna. Nie je zaťažená neistotou typu B. Dosahujú sa ňou spoľahlivé a presné výsledky. Obmedzenie tejto cesty validácie spočíva v tom, že v chémii je len málo nezávislých metód a tie, ktoré existujú, často vyžadujú splnenie dodatočných požiadaviek (napr. analýzu vysokých koncentrácií, skúšanie elektrochemicky aktívnych látok) Metóda je časovo relatívne nenáročná a tam, kde sa uplatniť môže, treba ju uprednostniť. Jej použitím sa dobre zabezpečuje nadväznosť meraní. 8.7 Metóda V Medzilaboratórne porovnania Touto metódou je vzorka skúšaná viacerými, podľa možnosti všetko kompetentnými laboratóriami. Počet laboratórií by nemal byť menší ako 10 a skúšky by sa mali realizovať podľa všeobecne akceptovateľných postupov takéhoto skúšania Medzilaboratórne skúšky musia byť dobre plánované, odborne riadené, kvalifikovane vyhodnotené a prezentované štatistickými metódami Základným problémom tejto metódy je určenie konvenčne správnej hodnoty skúšanej veličiny vo vzorke, ktorá ovplyvňuje veľkosť neistoty typu B. Problémom je aj nájdenie dostatočného počtu kompetentných laboratórií pre danú skúšku. Ak sa majú využiť aj zahraničné laboratória, stúpajú náklady na validáciu a predĺžuje sa čas Touto metódou sa dosahuje dobrá reprodukovateľnosť metódy skúšania. Priemerná hodnota medzilaboratórneho porovnania však nič nehovorí o správnosti výsledku merania.

12 12 / Validácia metódy je často založená na kombinovanom použití validačných postupov. Pri výbere validačných postupov sa musí urobiť aj rozbor nákladov a prínosov za obdobie, po ktoré sa má udržiavať vhodnosť metódy pre daný účel. Validácia sa musí zamerať na najkritickejšie faktory ovplyvňujúce skúšobnú metódu, z čoho vyplynú rozličné riešenia pre validáciu exaktných fyzikálnych a chemických skúšobných metód oproti metódam pre výrobok alebo subjektívne skúšanie. Napríklad pri validácii ergonomických alebo senzorických metód sa niektoré vyššie uvedené postupy vôbec nedajú uplatniť. 8.9 Laboratórium musí vždy opísať spôsob vykonanej validácie skúšobnej metódy a tento opis má byť, ak je to vhodné, súčasťou systému/príručky kvality. Ak nie, potom musí byť súčasťou riadenej dokumentácie Schopnosť profesionálne usúdiť, či je validácia dostatočná, vystupuje do popredia pri zjednodušenom postupe validácie (tzv. rýchle validačné metódy Metódy II - IV). I v týchto prípadoch sa validácia musí vykonať do takej hĺbky, aby metóda adekvátne slúžila danému účelu. V žiadnom prípade nesmú byť definícia použitia a rozsahu metódy a odhad neistoty zavádzajúce.

13 13 / 14 Protokol o validácii kvantitatívnej skúšobnej metódy (mechanickej, fyzikálnej, chemickej, mikrobiologickej) Identifikácia organizácie (laboratória), ktorá protokol vydáva Príloha 1 Protokol má obsahovať najmä nasledovné časti, pričom ich výber závisí od účelu metódy, resp. od problému, ktorý sa má s použitím príslušnej metódy riešiť: 1. Názov metódy: 2. Stručná charakteristika metódy: Princíp, veličina a merací rozsah, sféra uplatňovania skúšania (keď treba), špecifické znaky a odlišnosti, pri modifikácii údaje o príslušnej štandardnej metóde Údaje o validácii metódy: Špecifické požiadavky na metódu a jej validáciu, Zvolený spôsob (spôsoby) validácie, dôležité prvky validácie (použité vzorky, prostriedky, metódy a kritériá) Závery validácie a rozhodujúce výsledky potvrdzujúce tieto závery. Časový priebeh validácie. 4. Autorstvo: Názov organizácie, ktorá vykonala validáciu a meno jej vedúceho Akreditačný status organizácie (oblasť akreditácie) Meno pracovníka zodpovedného za vykonanie validácie, prípadne pracoviska Spolupracujúce organizácie a odborníci. názov jeho 5. Nezávislý orgán alebo osoby, ktoré posúdili a odobrili postup a výsledok validácie. 6. Mená a podpisy (vedúcich a zodpovedných pracovníkov podľa bodov 4 a 5). 7. Miesto a dátum vyhotovenia (podpísania) protokolu. 8. Zoznam príloh protokolu Podrobný popis validovanej metódy Správa o realizácii, postupe a výsledkoch validácie Kópie expertných posudkov a záverov posudzovania Kópie dôležitých zápisov, certifikátov a dokladov vrátane dôležitých zmlúv a korešpondencie Rozsah parametrov uvádzaných v jednotlivých častiach závisí od potrebnej hĺbky validačného procesu.

14 14 / 14 Metódu validoval: (meno, podpis) Validáciu odsúhlasil: (meno a podpis zodpovedného vedúceho SL) Stanovisko k validácii vypracoval: (meno externého experta) * * * SNAS 2009